Rispetto alla deposizione direzionale di energia, la fusione laser selettiva è stata meno studiata per la fabbricazione di materiali funzionalmente classificati e la finestra di post-elaborazione rimane poco chiara.
I nostri ricercatori hanno utilizzato la tecnologia SLM per preparare materiali 316L/IN718 classificati a livello funzionale e hanno valutato sistematicamente gli effetti di processi di trattamento termico rappresentativi sull'evoluzione di fase e sulle proprietà di trazione
1.Preparazione SLM di materiali 316L/IN718 classificati funzionalmente
2. Processo di trattamento termico
Sulla base dell'analisi della figura sopra, è stato progettato uno schema di trattamento termico a gradiente. Sono state selezionate due temperature della soluzione: 980 gradi (sotto la temperatura della soluzione) e 1040 gradi (sopra la temperatura della soluzione), combinate con due strategie di invecchiamento: invecchiamento singolo a 720 gradi e doppio invecchiamento a 720 gradi + 620 gradi. Sulla base di ciò, sono state impostate cinque serie di esperimenti di controllo:
Gruppo AD (stato depositato): mantenuto nello stato di preparazione originale;
Gruppo HT1: trattamento in soluzione a 1040 gradi per 1 ora (tempra in acqua) + 720 grado di invecchiamento singolo per 8 ore (raffreddamento ad aria);
Gruppo HT2: trattamento in soluzione a 1040 gradi per 1 ora (tempra in acqua) invecchiamento a + 720 gradi per 8 ore seguito da invecchiamento a 620 gradi per 8 ore (raffreddamento del forno);
Gruppo HT3: trattamento in soluzione a 980 gradi per 1 ora (tempra in acqua) + 720 grado di invecchiamento singolo per 8 ore (raffreddamento ad aria);
Gruppo HT4: trattamento in soluzione a 980 gradi per 1 ora (tempra in acqua) invecchiamento a + 720 gradi per 8 ore seguito da invecchiamento a 620 gradi per 8 ore (raffreddamento del forno).
3.Trasformazione di fase dopo il trattamento termico
Cinque serie di modelli di diffrazione dei raggi X (XRD) nel piano Y-Z in diverse condizioni di trattamento termico, con aree di test che coprono: regione 1 (contenuto IN718 70-100%), regione 2 (contenuto IN718 40-70%) e regione 3 (contenuto IN718 0-30%).
Le intensità dei picchi di diffrazione nelle cinque condizioni di trattamento termico non hanno mostrato differenze significative; la riflessione di Bragg della fase austenitica-in particolare i picchi forti (111) e (200) della struttura -cubica centrata (FCC) della faccia-dominavano il modello di diffrazione.
Nel campione trattato con HT1- della regione 1, le intensità dei picchi (111) e (220) erano superiori a quelle dello stato depositato (AD). Inoltre, tutti i gruppi trattati termicamente hanno mostrato un picco di diffrazione (311), indicando che dopo il trattamento termico si è formata un'ulteriore fase di rinforzo.
In condizioni HT1, i picchi di diffrazione nella regione 2 sono più ampi e hanno un'intensità inferiore, suggerendo che la stabilità di fase in questa regione è più debole.
Nella regione 3, l'intensità del picco (111) nel campione trattato con HT3- era significativamente aumentata. In particolare, le fasi di rafforzamento ' e " sono state rilevate nel modello XRD della regione 1. Il raffreddamento rapido durante la preparazione SLM ad alto rendimento non favorisce la precipitazione delle fasi ' e ", mentre il trattamento termico fornisce tempo sufficiente per la precipitazione di queste fasi di rinforzo, il che spiega l'aumento dell'intensità dei picchi del piano cristallino (200) e (220) e la comparsa del picco (311) dopo il trattamento termico.
Dopo il trattamento termico con HT2 e HT4, (311) picchi di diffrazione delle fasi ' e " sono stati rilevati anche nei modelli XRD. Tuttavia, rispetto ai picchi di diffrazione (311) dopo il trattamento in soluzione e il singolo invecchiamento, i picchi di diffrazione dopo il doppio invecchiamento erano più intensi, indicando che il processo di doppio invecchiamento promuoveva ulteriormente la formazione delle fasi di rafforzamento ' e ". L'intensità dei picchi di diffrazione della fase di rinforzo era particolarmente significativa nella condizione di trattamento HT2, indicando che questo trattamento termico promuoveva la precipitazione di più fasi ' e ". Si prevede che l'effetto di precipitazione della fase di rinforzo abbia un impatto positivo sulle proprietà meccaniche dello stato trattato con HT2. Tuttavia, l'orientamento dei cristalli del picco principale (111) non è cambiato in modo significativo, indicando che il trattamento termico non ha cambiato l'orientamento preferito del materiale 316L/IN718 classificato funzionalmente.
4.Microstruttura dopo il trattamento termico
In condizioni deposizionali (AD), nella regione 1 esistono fasi di Laves a catena lunga-. A causa dell'elevato contenuto di IN718 in questa regione, una grande quantità di fase ricca di Nb- precipita nella regione intergranulare, con una composizione di (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti). Durante il trattamento HT1, la maggior parte della fase di Laves subisce dissoluzione e frattura, e la fase residua si trasforma in una morfologia granulare. Nel trattamento HT3, anche la fase di Laves si trasforma in forma granulare attraverso un processo di dissoluzione, accompagnato dalla precipitazione di fasi aghiformi/a bastoncino-δ-Ni3Nb. Ciò indica che entrambi i campioni HT1 e HT3 hanno indotto la segregazione per diffusione degli elementi (Ni, Nb, C, Mo) nella regione 1, un fenomeno coerente con i risultati delle misurazioni della distribuzione statistica in-situ dei metalli nei campioni deposizionali e trattati termicamente-utilizzando la spettroscopia di fluorescenza a raggi X a microfasci ad alta-risoluzione-.
I risultati dell'analisi multiscala confermano che controllando la solubilità della fase di Laves attraverso la temperatura della soluzione e controllando la morfologia della fase δ-Ni3Nb attraverso il tempo di invecchiamento, è possibile ottenere l'ottimizzazione sinergica della resistenza e della plasticità dei materiali del gradiente. Ciò fornisce principi guida chiave dell'ingegneria di fase per lo sviluppo di nuovi processi di trattamento termico a gradiente.
L'evoluzione della microstruttura della Regione 3 sotto diversi regimi di trattamento termico rivela la cinetica di trasformazione di fase guidata dall'effetto di accoppiamento del gradiente compositivo e della storia termica. Viene riepilogato il meccanismo di evoluzione della microstruttura su scala trasversale-di questa regione e viene stabilito il meccanismo di correlazione tra trattamento termico, ingegneria dei bordi dei grani e proprietà meccaniche. In condizioni deposizionali (AD), la regione dominante 316L-(Cr/Ni=1.82) segue un percorso di solidificazione a doppia fase di ferrite-austenite (FA)-, formando una struttura dendritica cellulare. Dopo il trattamento termico HT1, il rapporto Cr/Ni diminuisce a 1,35. Questa trasformazione compositiva promuove il percorso di solidificazione da una struttura a fase singola-austenite-a una struttura a fase singola-completamente austenitica, riducendo significativamente il contenuto di ferrite interdendritica. L'identificazione della fase conferma questa trasformazione: la fase FCC è una matrice -austenite, la fase BCC è δ-ferrite e Ni3Al corrisponde alla fase 'precipitata. La regione 3 è dominata dall'austenite, contenente una piccola quantità di ferrite dispersa. Le frazioni volumetriche di ferrite misurate mediante analisi quantitativa delle immagini erano rispettivamente 3,5% (AD), 0,7% (HT1), 0,2% (HT2), 1,5% (HT3) e 0,8% (HT4), confermando che il contenuto di ferrite in tutti gli stati trattati termicamente era inferiore a quello dello stato depositato.
L'esposizione al calore post-deposizione promuove la ricristallizzazione statica, portando all'ingrossamento del grano e a una significativa riduzione della spaziatura dei dendriti. Anche l'effetto sinergico del gradiente compositivo è significativo: lungo la direzione di formazione (contenuto di IN718 in aumento dallo 0 al 100 in peso%), la diminuzione della velocità di raffreddamento locale induce un graduale ingrossamento dei bracci dendritici. Il campione depositato nella regione 3 è caratterizzato da grani fini equiassici, con granulometrie ancora più piccole (~8,4 μm) sul fondo del bagno di fusione a causa della rifusione laser. Al contrario, i campioni trattati termicamente-mostrano una distribuzione granulometrica più uniforme, ma l'ingrossamento dei grani si verifica nella regione 3 dopo il trattamento termico-le dimensioni medie dei granuli dei campioni HT1 e HT3 sono rispettivamente 10,40 μm e 11,64 μm. Questo ingrossamento è principalmente attribuito all'effetto sinergico dell'accumulo di calore e della velocità di raffreddamento: la regione 3 si trova nella parte inferiore del materiale del gradiente, con conseguente minore accumulo di calore durante il processo SLM ad alta-energia e grani iniziali più fini; mentre il lento processo di raffreddamento dopo il trattamento termico di deposizione fornisce tempo sufficiente per la crescita del grano. Inoltre, il campione contiene cristalli colonnari continui che penetrano in più strati. A causa delle caratteristiche di solidificazione direzionale rapida del processo SLM, la direzione di crescita del grano è solitamente coerente con la direzione del gradiente di temperatura massimo (vale a dire, perpendicolare al fondo del bagno di fusione).
Il trattamento in soluzione riduce significativamente la resistenza della struttura e migliora l'uniformità, con HT2 che mostra l'effetto più significativo: il trattamento in soluzione a 1040 gradi combinato con il doppio invecchiamento induce la formazione di bordi sottograna, aumentando la percentuale di bordi dei grani a piccolo-angolo (LAGB) al 39,1% (la più alta tra tutti i trattamenti termici). Ciò migliora notevolmente la capacità di deformazione coordinata su più-scala della struttura del gradiente e promuove il comportamento isotropo.
Il trattamento termico post-soluzione riduce significativamente lo stress residuo e promuove la sostanziale dissoluzione della fase di Laves (il grado di dissoluzione aumenta monotonicamente con la temperatura della soluzione); L'SLM ad alta-produttività affina intrinsecamente la microstruttura depositata grazie alla sua elevata velocità di raffreddamento, ma il successivo trattamento termico induce un significativo ingrossamento del grano. In particolare, una piccola quantità di fase δ-Ni3Nb rimane dopo il trattamento della soluzione a 980 gradi, indicando che questa temperatura è inferiore alla linea di soluzione della fase δ-Ni3Nb.
5.Proprietà tensili
La frattura da trazione era quasi interamente concentrata nella zona di transizione compositiva tra le regioni 30% IN718 + 70% 316L e 40% IN718 + 60% 316L, dove la segregazione elementare era più pronunciata. L'unica eccezione si è verificata nello stato trattato termicamente HT2-, dove la frattura è iniziata nella regione del 50% di 316L + 50% IN718 ed è stata accompagnata da una significativa strizione. Questi risultati dimostrano quantitativamente che le variazioni del gradiente compositivo dominano la capacità di carico-dei materiali 316L/IN718 classificati funzionalmente (FGM).
Quando la temperatura della soluzione è di 1040 gradi, migliorano sia la resistenza che la plasticità del materiale. Con un singolo trattamento di invecchiamento, il processo HT1 migliora significativamente la resistenza dei materiali 316L/IN718 classificati funzionalmente (FGM) meglio di HT2, con un effetto di rafforzamento del 6,58%. Il campione trattato con HT2 ha mostrato l'aumento più significativo dell'allungamento alla temperatura della soluzione di 1040 gradi, con un aumento di circa il 62,99%.Questi risultati indicano che alla temperatura della soluzione di 1040 gradi, il singolo invecchiamento è più favorevole al miglioramento della resistenza, mentre il doppio invecchiamento è più favorevole al miglioramento della plasticità.
Quando la temperatura di trattamento della soluzione scende a 980 gradi, la resistenza del materiale aumenta (maggiore con il doppio invecchiamento e migliore con il singolo invecchiamento), ma la plasticità diminuisce rispetto allo stato depositato.Il miglioramento combinato di resistenza e plasticità indica che HT2 è il trattamento termico ottimale per i materiali 316L/IN718 con classificazione funzionale.
6.Insomma
(1)La temperatura della soluzione domina il percorso di evoluzione della fase, mentre l'effetto dell'invecchiamento è trascurabile. Una temperatura della soluzione maggiore o uguale a 1040 gradi può dissolvere in modo significativo la fase di Laves e inibire la formazione della fase δ-Ni3Nb, liberando così elementi Nb per la successiva precipitazione della fase di rinforzo ″/ ′, fornendo un prerequisito necessario per ottenere un buon equilibrio tra resistenza e plasticità.
(2)I metodi di invecchiamento consentono il controllo della resistenza-plasticità. Il doppio invecchiamento dopo il trattamento della soluzione a 1040 gradi può aumentare la plasticità di circa il 30% senza sacrificare la resistenza, rendendolo adatto per applicazioni ad alta-plasticità. Al contrario, il trattamento della soluzione a 980 gradi induce la precipitazione di fasi aghiformi δ-Ni3Nb lungo i bordi dei grani; ciò porta a una significativa diminuzione della plasticità sia in caso di invecchiamento singolo che doppio ed è pertanto consigliato solo per applicazioni in cui è dominante lo scorrimento a temperatura media-.
(3)I componenti del gradiente richiedono una strategia di "omogeneizzazione ad alta-temperatura seguita da un invecchiamento a bassa-temperatura". La stessa regione arricchita con IN718 è ricca di elementi Nb e Mo, che richiedono un trattamento pre-della soluzione a un grado maggiore o uguale a 1040; in caso contrario, il successivo invecchiamento a bassa-temperatura formerà una rete di fase δ-Ni3Nb continua tipo ago-, con conseguente perdita di tenacità a temperatura ambiente-maggiore o uguale al 40%. Questa sequenza di trattamento può servire come principio di progettazione generale per il trattamento termico successivo alla fusione laser selettiva (SLM) di materiali simili funzionalmente classificati (FGM).
(4)La caratterizzazione dei materiali in gradiente dovrebbe seguire un processo a ciclo chiuso-in tre-fasi: in primo luogo, viene eseguito uno screening pre-di trazione macroscopica per identificare le differenze tra lotto-a-lotto; in secondo luogo, le mappe di distribuzione del campo di deformazione ε(x) vengono tracciate utilizzando la tecnologia DIC (Digital Image Correlation) a campo completo e le relazioni costitutive di sollecitazione locale-deformazione (σ-ε) vengono ottenute attraverso test meccanici su scala micro/nano-; infine, viene calibrato il modello costitutivo del gradiente incorporato con l'analisi agli elementi finiti (FEA). Questa catena di verifica può disaccoppiare la risposta complessiva in valori consentiti di progettazione risolti spazialmente, consentendo così la messa a punto-del processo e la valutazione dell'affidabilità del servizio.
